微波消解泥巖

1 前言 泥巖是指弱固結(jié)的黏土經(jīng)過中等程度的后生作用（如擠壓作用、脫水作用、重結(jié)晶作用 和膠結(jié)作用）形成強(qiáng)固結(jié)的巖石。礦物成分復(fù)雜，主要由粘土礦物組成，其次為碎屑礦物、 后生礦物以及鐵錳質(zhì)和有機(jī)質(zhì)，質(zhì)地松軟，固結(jié)程度較頁巖弱，重結(jié)晶不明顯，常見類型有： 鈣質(zhì)泥巖、鐵質(zhì)泥巖、硅質(zhì)泥巖。常與鐵質(zhì)巖、硅質(zhì)巖、錳質(zhì)巖相伴生。泥巖具吸水、粘結(jié)、 耐火等性能，可用于制磚瓦、制陶等工業(yè)。為了對(duì)其成分進(jìn)行分析，采用微波消解的方法進(jìn) 行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的快速測(cè) 定。

2 儀器與試劑 2.1 儀器 TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑 硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備 礦石類樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn) 行。 MT-523-201908 - 2 -

3.2 微波消解樣品 礦石類樣品主要成分是無機(jī)鹽類以及氧化物，需要使用鹽酸來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這一類樣品通 常會(huì)含有硅元素，消解實(shí)驗(yàn)還需要加入一定的酸。而硝酸是重金屬消解常用的酸，硝 酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來方便，我們使用 王水+酸的混酸體系來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 取樣品 0.1g（至 0.1mg），加入 6mL 鹽酸、2mL 硝酸和 2m 酸，靜置 30min 左 右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下： 階段 溫度/℃ 升溫時(shí)間/min 壓力/MPa 保溫時(shí)間/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 20 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，消解液底部存在黑色顆 粒。 通過分析王水酸體系無法將泥巖樣品消解，樣品中含有一定量的碳，需要加入更多 的氧化劑來將其氧化為二氧化碳。改變鹽酸與硝酸的比例，采用逆王水酸的體系來進(jìn)行 消解實(shí)驗(yàn)，并適當(dāng)延長實(shí)驗(yàn)時(shí)間。 取樣 0.1g（至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 酸，靜置 30min 左 右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)： 階段 溫度/℃ 升溫時(shí)間/min 壓力/MPa 保溫時(shí)間/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 40 MT-523-201908 - 3 - 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后取出，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量 泥巖樣品主要成分是無機(jī)鹽類，也含有一定量的碳，實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)生成二氧化碳，壓力 較高，取樣量應(yīng)控制在 0.15g 左右。

4 結(jié)果與討論 礦石類樣品因成分相對(duì)穩(wěn)定，且成分復(fù)雜，需要多種試劑組成混酸體系進(jìn)行消解。本次 實(shí)驗(yàn)所用的泥巖樣品，含有一定量的碳，取樣 0.1g，采用逆王水+酸的方法來進(jìn)行消解實(shí) 驗(yàn)，高溫度 210℃。

注意事項(xiàng) 泥巖的種類較多，不同類型的樣品組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當(dāng)調(diào)整酸 體系，尋找方案。如樣品中含有較多的鈣鎂元素，會(huì)與酸形成氟化物沉淀，可以選 擇氟硼酸進(jìn)行替換。