電位滴定法測(cè)定香草醛含量

1 前言 香草醛，又名香蘭素（英語(yǔ)：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、 安息香膠、秘魯香脂、妥盧香脂等中。香草醛是香料物質(zhì)之一，廣泛應(yīng)用于食品、 醫(yī)藥、煙草、日化、電鍍等多個(gè)行業(yè)，其制備方法主要有 3 種：化學(xué)合成法、植物提取法、 生物技術(shù)法。香草醛的純度測(cè)定采用的是電位滴定法（通則 0701）。本文依照此方法，使用 T960 電位滴定儀對(duì)香草醛留樣進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果可靠，峰形圖明顯，平均含量 100.1%， 符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中含量不少于 99.0%的要求。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、Hamilton pH 復(fù)合電極

2.2 試劑 NaOH 溶液（0.1mol/L），超純水，無(wú)水乙醇 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 精密稱量本品 0.12g，加無(wú)水乙醇 20mL 溶解后，加入 60mL 新沸過(guò)的冷水，用氫氧化鈉 溶液滴定至終點(diǎn)。并用試驗(yàn)校正。

3.2 參數(shù)設(shè)置 T-354-201908 2

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果 注：氫氧化鈉溶液濃度 0.1038mol/L， 0.04mL。 樣品水分 0.2% 計(jì)算公式： ( ) 100 w 100 × m V - V × c × 15.12 X = 1 0 - 式中： X --試樣中的香草醛含量，%； V1 --滴定試樣時(shí) NaOH 溶液的消耗量，mL； 滴定模式： 動(dòng)態(tài)滴定 攪拌速度： 5 電極平衡時(shí)間： 4s 預(yù)攪拌時(shí)間： 8s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標(biāo)準(zhǔn) 添加體積： 0.02mL 預(yù)滴定添加體積： 0mL 結(jié)束體積： 30mL 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補(bǔ)液速度： 6 電位突躍量： 200 預(yù)控 mV 值： 無(wú) 編號(hào) 取樣量 （g） 滴定體積 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 T-354-201908 3 V0 --滴定時(shí) NaOH 溶液的消耗量， mL； c --NaOH 溶液的濃度，mol/L； 15.21 --每 1mL NaOH 溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于香草醛的質(zhì)量，g； w --試樣水分，%。 m --取樣量，g。

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論 由結(jié)果得知，本次試驗(yàn)重復(fù)性良好，峰形圖明顯，平均含量 100.1%，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中 含量不少于 99.0%的要求。

注意事項(xiàng) 測(cè)定香草醛含量時(shí)稱量、滴定等操作需避光進(jìn)行。使用新沸過(guò)冷水的容器后需及時(shí)封口。