功率補償型DSC 8000升降溫速度及應(yīng)用

、DSC8000的功率補償型設(shè)計原理簡介

DSC產(chǎn)品有兩種設(shè)計原理：熱流型和功率補償型。熱流型DSC通過測量樣品與參比之間的溫度差，來計算能量，樣品與參比在個爐體之中，目前爐體約30克左右；功率補償型是測量補償給樣品的能量變化，直接測量能量，爐體較小，約1克左右。由于功率補償型設(shè)計原理，從而達(dá)到目前DSC產(chǎn)品中的性能，例如，快速升降溫速度為300度/分鐘，即使在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度。

二、突出升溫速度和控溫能力的實例說明

2.1 顯著提高儀器的靈敏度

圖1  測PP的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

         上圖是聚丙烯（PP）的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定，可以看出玻璃化轉(zhuǎn)變的測試靈敏度隨著升溫速度的提高有了顯著變化。從原理上說，DSC測試的縱坐標(biāo)是熱流mW，其物理量是J/s。對于同個樣品轉(zhuǎn)變而言，其焦耳熱J是固定的，從而提高升溫速度相當(dāng)于縮短了時間s，從而大大提高了mW，即提高了儀器的靈敏度。

        當(dāng)然，材料本身熱阻的影響，如果用相同的校正程序， DSC高速測試的結(jié)果溫度肯定有所偏高；但只要先在高速條件做溫度校正后，再進行高速測試的結(jié)果是的。

        通過提高升溫速度來測試難測的樣品，這就要求DSC儀器本身有良好的控溫能力和快速升降溫能力。這也是功率補償型DSC對于研究開發(fā)工作具備的強大拓展性能之。

2.2 高速DSC功能——測試樣品的原始結(jié)晶狀態(tài)

圖2  淬火PET 的DSC測試圖譜（250 C/min）

        在DSC的升溫測試時，通常所用的掃描溫度是10度/分鐘，或者20度/分鐘。在此升溫測試中，很多高分子材料可能隨著溫度的升高而發(fā)生序列沖排，即通常所說的冷結(jié)晶。為了測試分析得到樣品原始狀態(tài)的結(jié)晶情況，我們通常是通過熔融熱焓值減去結(jié)晶熱焓值作為原始結(jié)晶的熱焓值。但其實，在同種高分子材料中也可能存在幾種晶型，而不同種晶型的熔融熱焓不定相同，所以我們簡單的相減往往帶來了分析的誤導(dǎo)。

       如果采用高速掃描DSC測試（例如200度/分鐘或高），尤其快速的升溫，發(fā)生序列重排的冷結(jié)晶來不及形成，從而可以得到原始狀態(tài)的樣品結(jié)晶情況。如下圖2所示，經(jīng)過淬火的PET樣品基本屬于無定形，如果采用我們通常的10 C/min測試，肯定會發(fā)生冷結(jié)晶；而采用250 C/min測試的圖2曲線，可以的測得樣品原始的狀態(tài)。